Experimental techniques to characterize
photoconductive materials
Cristian
Daniel Arambulo Almendariz. [1] &=
amp;
Luis Santiago Carrera Almendáriz. [2]
Recibido: 16-05-2021 / Revisado: 27-05-2021 /Acepta=
do: 20-06-2021/
Publicado: 05-07-2021
Resumen
P=
alabras
claves: caracterización de materiales, técnicas
experimentales, fotones, fotoconducción,
conductividad, métodos numéricos.
La caracterización de materiales es una actividad =
que
usa métodos de la Física y de la Química Analítica para llevar a cabo el
desarrollo de sus actividades. El conocimiento que se tiene de las clases de
materiales en la actualidad es muy extenso, y su caracterización está somet=
ida
a diferentes fenómenos, entre ellos, la fotoconductividad, la cual, es la
temática central de esta investigación.
En lo que respecta a la clasificación, existen tres grandes grupos: =
los
metales, los polímeros, y los cerámicos. Sin embargo, una clasificación más
actualizada, presenta una lista más extensa que contiene materiales compues=
tos,
electrónicos, inteligentes, nanomateriales, con memoria de forma, piezoelectrónicos, microelectromecánicos, entre otros=
.
Para los materiales
mencionados, los experimentos muestran un incremento importante en los órde=
nes
de magnitud de comportamientos fotosensibles y fotoconductores de los
compuestos, cuando se les hacía incidir radiación electromagnética, del ord=
en
de magnitud del espectro UV y visible. Entre los parámetros detectados con éxito, se
encuentran: tiempo de vida, longitud de difusión, el producto tiempo de
vida-movilidad, niveles de impurezas y nivel de Fermi, el cual es un paráme=
tro
mecánico cuántico.
También, se han encontrado
evidencias significativas del aumento de la fotoconductividad, de micro
cavidades de silicio poroso nanoestructurado. Al respecto Urreaga,
Marín, Acquaroli, Comedi,
Schmidt & <=
span
class=3DSpellE>Koropecki,
(2008) seńalan: se utilizó silicio poroso nanoestructurado para construir
una microcav=
idad óptica
que permite aumentar
la fotoconductancia debido al confinamie=
nto
del campo eléctrico dentro de la microcavidad.<=
span
style=3D'mso-spacerun:yes'> El dispositivo está formado por una cap=
a de
espesor óptico igual a media longitud de onda separado por dos arreglos
periódicos de capas que alternan su porosidad (p. 113)
En particular, en esta revisión documental, se
persigue como objetivo general, conocer los referentes, métodos, resultados=
y
conclusiones acerca de las investigaciones, con el fin de poder realizar una
clasificación de las diferentes técnicas para la caracterización de materia=
les
fotoconductores. Asimismo, la interrogante principal de esta investigación,
está referida a lo siguiente: żQué técnicas de experimentación son las más
usadas en la caracterización de materiales fotoconductores?
Metodología
En el presente artículo, se realiza una investigac=
ión
dentro del enfoque cualitativo, de tipo documental, acerca de las diferentes
técnicas experimentales para caracterizar materiales fotoconductores. De la
revisión realizada para llevar a cabo el proceso metodológico, se tomaron en
cuenta, las de caracterización y revisión aproximada de las investigaciones=
de
cuarto y quinto nivel (trabajos de maestría y doctorado), y los artículos en
revistas indexadas, haciendo hincapié en las particularidades de cada una, =
así
como sus potencialidades y debilidades experimentales y aplicativas. Tambié=
n se
tomó en cuenta la correspondencia de los resultados experimentales con los
modelos analíticos y numéricos, además, se presentan otras técnicas de
caracterización de los materiales, que seguramente serán de interés para el
lector.
Los materiales generalmente se caracterizan tomand=
o en
cuenta sus propiedades físicas y químicas. Los métodos de caracterización de
dividen en dos grandes grupos, clásico e instrumental. El método clásico a =
su
vez puede ser dividido en dos técnicas protocolares. La primera consiste en=
la
separación de los componentes que se pretenden analizar (estos componentes =
se
denominan analitos), por medio de la precipitación, extracción y destilació=
n.
La segunda, es la formación, que consiste en la reacción del analito con =
un
reactivo, con el fin de formar un producto determinado (Faraldos &
Goberna, 2011, p.19).
Después de esta etapa, se procede a realizar un
análisis cualitativo, donde se determinan tanto las propiedades físicas, co=
mo
las químicas del analito, entre ellas, el color, el punto de fusión, el pun=
to
ebullición, el olor, la solubilidad, la actividad óptica, el índice de
refracción, entre otras.
Los métodos instrumentales, se pueden dividir en d=
os
grupos, el primero basado en técnicas cromatográficas de
separación de alta eficacia para gases y líquidos. Este proceso puede
reemplazar la separación de analitos. El segundo, consiste en el estudio de
propiedades de la materia relacionadas con la emisión, absorción, dispersió=
n, y
difracción de radiación electromagnética (espectroscópicas). Sin embargo, o=
tras
propiedades, como la conductividad eléctrica y térmica, el potencial de
electrodo, la proporción carga-masa, entre otras, pueden ser también inclui=
das (Faraldos
& Goberna, 2011, p.22).
Son muchas las técnicas que se han venido
desarrollando y aplicando en este campo de estudios. El conocido diagrama d=
e Propst, usado con frecuencia en Ciencias de los Mater=
iales,
representa esquemáticamente sus diferencias en función de las seńales de
perturbación, y la respuesta del material. Estas están asociadas a los dist=
intos
fenómenos que ocurren en el proceso experimental: fotones, electrones, ione=
s,
partículas neutras, calor y efectos de campo (eléctrico, magnético, y
electromagnético).
En los métodos de análisis espectroscópicos de
seńales, como uno de los campos que mayor número de técnicas posee, por
ejemplo, las seńales pueden ser de siete tipos y asociadas con la interacci=
ón
de partículas (Faraldos & Goberna,
2011, p.53). La que interesa a esta investigación, es aquella que usa foton=
es
como seńal de estímulo.
En la caracterización de materiales semiconductores
amorfos, a través de las técnicas basadas en la fotoconductividad, Kopprio (2019), presentó una investigac=
ión
que mostró las distintas técnicas de caracterización en estado estacionario=
. El
objetivo de la misma, era medir la conductividad del material, cuando era
iluminado con luz de energía mayor a su banda prohibida (gap), tal que con =
los
resultados obtenidos se pudiera hacer una clasificación de materiales
semiconductores para la aplicación en la industria de celdas fotovoltaicas =
de
alta eficiencia. Es importante mencionar, que está investigación presentó u=
na
innovación notoria, en cuanto a los formalismos matemáticos obtenidos, los
cuales permitieron la correspondencia entre las mediciones de fotoconductiv=
idad
bajo determinadas condiciones experimentales, con la movilidad de deriva de=
los
fotoelectrones, la longitud de difusión ambipolar de
los fotoelectrones, y el tiempo común de recombinación de pequeńa seńal
Comúnmente SPV se usa particularmente en materiale=
s a
granel, aunque se afirma que surgen inexactitudes cuando se usa en películas
delgadas, siendo versátil, y configurable para medir la densidad del estado=
de
la superficie y las longitudes de separación de carga en materiales, como
grupos moleculares y puntos cuánticos. También forma la base de una microsc=
opía
de potencial de superficie (microscopía de fuerza de sonda Kelvin) cuando se
combina con un sistema AFM. La técnica en estabilizar la fuerza electrostát=
ica
entre la punta y el semiconductor, la cual se ajusta a cero mediante la
aplicación de un potencial de polarización, cuyo valor se representa en fun=
ción
de la posición para producir un mapa de superficie (mapeo conforme).
Otra técnica, es la Recombinación Dependiente del
Giro, está influenciada tanto por las propiedades del material como por
parámetros externos. Una variable externa adicional, junto con la temperatu=
ra y
la intensidad de la luz, es proporcionada por la posibilidad de alterar la
cinética de recombinación mediante la inversión de giro. Así, al iluminar u=
na
muestra fotoconductora y escanear en un sistema de resonancia de espín de
electrones (ESR), la condición de resonancia puede detectarse como una
disminución de la fotoconductividad.
La técnica TRMC, conocida como la Conductividad
Microondas de Resolución Temporal, consiste en medir los cambios en la
reflectividad de microondas de un fotoconductor cuando se crean portadores
fotogenerados en exceso, por un breve destello de luz. La reflectividad es
proporcional a la densidad del portador libre, lo que produce una
desintegración transitoria en muchos órdenes de magnitud de tiempo similar =
al
método TPC (Pillai et al., 2=
019.
p.1-10).
Savenije et al. (2020), para la
técnica TRM, reportan: nuestras mediciones de TRMC en las bicapas revelaron
que los electrones en estados defectuosos cercanos al VB pueden ser excitad=
os
por fotones con una energía tan baja como 1,30 eV. Su excitación conduce a
electrones libres en el CB que se someten a inyección de carga en el C60
produciendo una separación de carga de larga duración. Por el contrario, la
excitación de MAPbI3 / Spiro-OMeTAD a 1,3 eV muestra una seńal que decae
rápidamente, lo que implica que los agujeros están localizados y no pueden
transferirse a través de la interfaz al Spiro-OMeTAD (p.1)
La fotoconductividad persistente (PPC), es el fenó=
meno
en el que la respuesta del semiconductor puede persistir durante mucho tiem=
po
después de que se apaga la iluminación, estando asociada con defectos
cristalinos. Se ha observado en muchos semiconductores, incluidos el silicio
(Si), azufre, óxidos y calcogenuros (Vega, 2019 p.16)=
.
Esta importante propiedad tiene implicaciones en u=
na
serie de aplicaciones optoelectrónicas, incluidas las células solares, los
dispositivos regrabables y los fotodetectores. Entre estos materiales, el <=
span
class=3DSpellE>CdS ha sido ampliamente reconocido como un excelente =
fotoconductor.
Se realizó la sintetización de películas de
La razón de este aumento permanece indeterminada, =
pero
se sugiere que se debe al oxígeno quimisorbido =
en la
superficie y los límites de los granos que sirven como centros de recombina=
ción
adicionales, lo cual es consistente con los hallazgos de Lee, Mun y JU (2021). El mismo grupo también logró películas con
aproximadamente <=
span
style=3D'font-size:11.0pt;line-height:115%;font-family:"Calibri",sans-serif;
mso-ascii-theme-font:minor-latin;mso-fareast-font-family:"Times New Roman";
mso-fareast-theme-font:minor-fareast;mso-hansi-theme-font:minor-latin;
mso-bidi-font-family:"Times New Roman";mso-bidi-theme-font:minor-bidi;
position:relative;top:5.5pt;mso-text-raise:-5.5pt;mso-ansi-language:ES;
mso-fareast-language:ES;mso-bidi-language:AR-SA'>
La Espectroscopia Infrarroja permite el estudio de=
las
interacciones entre la materia y la radiación infrarroja, esta radiación
corresponde a la zona- del espectro electromagnético que incluye las longit=
udes
de onda entre los
Mediante la espectroscopia IR es posible identific=
ar
especies químicas de la frecuencia a la que los diferentes grupos funcional=
es
presentan bandas de absorción en el espectro asociado. Además, la intensida=
d de
banda puede ser utilizada para obtener la concentración de cada compuesto e=
n la
muestra. Por último, al comparar los espectros IR de distintas muestras, se
puede conocer si ambas poseen la misma composición (Faraldos &
Goberna, 2011, p. 147).
La espectroscopía IR posee algunas ventajas
importantes, como técnica analítica. Permite caracterizar muestras en cualq=
uier
estado de agregación, esto implica que se pueden realizar estudios en
sustancias sólidas, liquidas o gaseosas. Esta es una técnica sencilla y ráp=
ida,
en la mayoría de situaciones se puede preparar la muestra, registrar el
espectro y emitir un resultado en unos minutos y además con una alta
sensibilidad (Faraldos &
Goberna, 2011, p.160).
Cuando las moléculas son excitadas por la absorció=
n de
radiación UV-VIS, se presenta un fenómeno conocido como fluorescencia, este=
es
un proceso en el cual las moléculas de la muestra emiten energía en forma de
fotones. La técnica usada para llevar a cabo este estudio es la Espectrosco=
pia
Ultravioleta Visible. Generalmente, esta transición se produce cuando se ex=
cita
el material de su estado electrónico fundamental. Una de las característica=
s más
vistosas del fenómeno es su sensibilidad inherente al mismo, que con frecue=
ncia
posee una magnitud mayor que en la espectroscopía de absorción (Peńa, 2011, p.38=
).
Sin embargo, estos métodos se aplican en menor
cantidad que los de absorción, debido al número relativamente bajo de muest=
ras
que son capaces de fluorescer de forma apropiad=
a. Por
esta razón, en sus comienzos, la técnica únicamente era usada en el estudio=
de
sistemas biológicos. En la actualidad se ha ido implementando en otros tipo=
s de
sistemas, entre ellos los polímeros sintéticos. Esta técnica es una poderosa
herramienta, altamente sensible y no destructiva, muy importante para conoc=
er
el comportamiento físico y químico de las macromoléculas. Puede ser
implementado en varios niveles, desde una simple medida de la emisión en es=
tado
estacionario hasta llegar a intrincados estudios de resolución temporal (Peńa, 2011, p.35=
).
=
Figura 1:
Esquemática de los diferentes procesos fotofísicos
que pueden tener lugar tras la
excitación inicial desde el estado.
Fuente: (Peńa, 2011, figura 2.5, p.36)
De la investigación documental realizada se pudo
encontrar que existen un conjunto de técnicas de caracterización de materia=
les
fotoconductores, que presentan similitudes y diferencias en cuanto a sus
procesos y aplicaciones.
En el caso de la caracterización de semiconductore=
s:
1.&n=
bsp;
La fotoconductividad de estado
estacionario bajo una tasa de generación uniforme (SSPC), presenta que la
estimulación de la fotocorriente en la muestra es favorable, pero presenta =
la
limitación de que sólo es aplicable a materiales dopados n.
2.&n=
bsp;
La fotoconductividad de estado estaciona=
rio
bajo una tasa de generación uniforme modulada en el tiempo (MPC), para un r=
ango
de temperaturas estimado entre
3.&n=
bsp;
Para la técnica basada en el patr=
ón
de interferencia estacionario (SSPG), se consigue foto=
conducción
muy baja, los modelos son consistentes sólo cuando los coeficientes de
conductividad son iguales en todas las regiones.
4.&n=
bsp;
Con la técnica del patrón de
interferencia móvil (MGT), se consigue buena estimulación a la formación de
fotocorrientes para altos valores de frecuencia, temperatura, e intensidad =
de
luz. Los modelos con consistentes para tasas de temperatura y generación de
portadores uniformes.
5.&n=
bsp;
La técnica del patrón de
interferencia modulado en el tiempo (MPG), muestra que, para frecuencias al=
tas,
campos eléctricos muy bajos, y periodos grandes, se genera buena fotoconducción en el material. Los modelos sólo son
consistentes bajo estas condiciones.
6.&n=
bsp;
El patró=
n de
interferencia vibrante (VPG), para bajas frecuencias, aparece muy buena=
fotoconducción en el material, sin embargo, los model=
os son
consistente bajo suposiciones teóricas muy aproximadas, incluso, algunas ve=
ces
erradas.
7.&n=
bsp;
El uso de la técnica del patrón de interferencia oscilante (OPG), muestra =
que
los modelos son consistentes, considerando la suposición de que la diferenc=
ia
de potencial aplicada induce un cambio de fase en la luz polarizada sólo en=
sus
direcciones principales
8.&n=
bsp;
La técnica referida al uso de
simulaciones computacionales, a través de métodos numéricos como: Monte Car=
los,
Runge-Kutta, y elementos finitos, proporciona b=
uenos
resultados que son consistentes tanto con el modelo teórico como con los
resultados experimentales. Estos son más aproximados cuando se contrastan c=
on
los arrojados por MGT, OPG, y CMG.
En lo que respecta a los polímeros, además, de
evidenciarse aumento en la fotoconductividad, por medio de la técnica expue=
sta,
se ha logrado, la síntesis y purificación de los copolímeros usando AIBN.
Este compuesto orgánico =
está
formado por aminoisobutironitrilos unidos entre=
sí
por un enlace
Sobre el comportamiento fotof=
ísico
de los copolímeros, se pudo estudiar la formación de excímeros intramolecul=
ares
y transferencia de energía, con el uso de la fluorescencia en estados
estacionarios transitorios, reportándose espectros de emisión de todos los
compuestos usados como muestra material, además, de los estados de vida
excitados, y los espectros de anisotropía.
Estas medidas permitieron hacer una caracterizació=
n de
los excímeros con respecto a su fotoconducción,
además, de obtener información sobre procesos de formación, y eficiencia en=
la
transferencia de energía intramolecular, que son magnitudes íntimamente
relacionadas con la capacidad para conducir que presentan estos materiales.=
En la caracterización de cristales, a través de la
técnica de generación de fotocorriente provocada por patrones de iluminación
dinámicos (photo-EMF), los resultados experimen=
tales
presentados por el autor, presentan cambios favorables en el fotoconductor
hacia la conducción de portadores, cuando el material se encuentra en prese=
ncia
de un campo eléctrico uniforme, externo y fuerte, lo cual se puede apreciar=
en
el aumento paulatino de las vibraciones en un alto rango, sin necesidad de =
usar
el mecanismos proporcionado por la técnica photo-EMF.
En cuanto al método numérico empleado (aproximacio=
nes
numéricas Runge-Kutta), se encontró que los mod=
elos
obtenidos permiten la descripción del transporte y captura de cargas en el
fotoconductor, muy aproximadas a los resultados experimentales, y analítico=
s.
Además, los resultados obtenidos por la vía de la simulación, muestran que =
la
producción de fotocorriente alterna, posiblemente, se deba a la asimetría d=
el
campo interno.
Dentro de las posibles aplicaciones de las técnica=
s,
lo más notable se menciona a continuación.
1.&n=
bsp;
SPV ha encontrado gran aplicabili=
dad
en la microscopía de potencia de superficie, y la producción de mapas de lí=
neas
equifotovoltaicas.
2.&n=
bsp;
La recombinación dependiente de g=
iro,
con valores de G medios y cambios de conductividad, permite la obtención de
información significativa y detallada para describir las vías de conducción
asociadas con el spín, además, de aplicaciones a
celdas solares y diodos LED.
3.&n=
bsp;
TRMC, posee la virtud de que se p=
uede
llevar a cabo sin contacto con el material, lo que ha conllevado a aplicaci=
ones
para el estudio de muestras con grandes superficies, las cuales son
fundamentales en la fotocatálisis. También se pueden encontrar aplicaciones=
en
células solares, y sensibilidad de colorantes para industria química.
4.&n=
bsp;
PPC, ha permitido que se puedan h=
acer
caracterizaciones de materiales, aumentando la clasificación de los
semiconductores, lo cual ha repercutido de manera relevante en las aplicaci=
ones
optoelectrónicas, los dispositivos regradables,=
y los
fotodetectores.
5.&n=
bsp;
IR, usa espectroscopia electrónic=
a,
para la identificación de especies químicas, concentración de los compuesto=
s, y
comparación de los espectros para hacer comparación de propiedades en las
muestras.
6.&n=
bsp;
La espectroscopia UV-VIS, tiene
importantes aplicaciones en los fenómenos en donde la fluorescencia es una
propiedad característica importante. Sin embargo, estos métodos se aplican
menos que los de absorción, descansando este hecho en que pocos materiales =
son
capaces de fluorescer.
Conclusiones.
ˇ =
La técnicas basadas en la aplicación =
de
patrones de interferencia en estado
estacionario y transitorio=
(SSPC, MPC, SSPG, MGT, MPG, VPG, y OPG), reportan consistencia con los resultados<=
/span> analíticos y simulados, <=
span
class=3DSpellE>permitiendo tanto la caracterización de materiales como
aumentos en la fotoconducc=
ión
de los mismos, sin =
embargo,
los resultados más =
aproximados y más promisorios en cuanto al =
aumento de fotocorrientes=
en el
material, resultaron corre=
sponder
con la técnica VPG, la cua=
l
se recomienda ampliamente<=
/span>
para estados extendidos, en
donde se asume el m=
odelo de
captura y emisión múltiple de portadores (bastante común en muchos materiales usados en la ingeniería e
industria). Esta técnica, =
permite
la creación y caracterizac=
ión
de nuevos materiales, entre
ellos, los excímeros y copolímeros, de aplicaciones muy útiles y de bajo costo.
ˇ =
Otras
técnicas revisadas, SPV, ofrece ventajas en los materiales a granel, y
desventajas en películas delgadas, pero es potencialmente aplicable en la
separación de materiales y la caracterización de puntos cuánticos. Si se
compara SPV, con las técnicas basadas en la aplicación de patrones de
interferencia estacionarios y transitorios, y TRMC, las segundas presentan
desventajas, pues necesitan obligatoriamente del uso de puntas de contacto =
material,
lo cual no permite trabajar con polvos, agregados de materiales nanoporosos=
, y
otras sustancias en las cuales es imposible definir electrodos.
ˇ
Todas las técnicas anteriores, so=
n de
difícil aplicación en el diseńo y construcción de células solares, disposit=
ivos
regrabables y fotodectores, dados sus estados
materiales, por lo que se recomiendan las técnicas PPC, dado que, resultan
poseer altas propiedades optoelectrónicas, lo cual abarata costos de diseńo=
y
fabricación. Sin embargo, técnicas de menores costos y mayor versatilidad
experimental, están relacionadas con la IR, las cuales resultan ser sencill=
as
de preparar, además, de que se obtienen resultados más rápidos y sensibles =
para
analizar. La desventaja que presentan, es que no son aplicables a materiales
monoatómicos, ni a moléculas con la misma característica, pues los átomos q=
ue
las conforman se hacen indistinguibles. <=
/span>
ˇ =
Las técnicas de simulación
computacional, dada su versatilidad y potencial, a través de los distintos
softwares disponibles en la actualidad, y de la consistencia de los modelos
simulados con los resultados analíticos y experimentales en el campo de la =
fotoconducción, pueden sustituir, con poca inversión
monetaria, en todos los niveles, y en el ciclo de vida completo, el producto
generado por la costosa experimentación.
ˇ =
En
la actualidad, no hay un entendimiento real de cómo funcionan esta mezcla de
materiales, por la falta de modelos analíticos y experimentales aproximados.
Esto podría ser solucionado a través de una simulación, o de la aplicación =
de
algoritmos de aprendizaje, sin recurrir a una costosa prueba de laboratorio=
. La
desventaja de estos métodos numéricos, está relacionada con el coste
computacional, pues el proceso de modelado requiere de la elaboración de
sofisticadas de mallas de elementos, las cuales, en ciertos casos, pueden s=
er
de ordenes de magnitud muy grandes, provocando excesos de procesamiento de
datos en el computador y posibles riesgos de dańos irreversibles.
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PARA
CITAR EL ARTÍCULO INDEXADO.
El artículo que se publica es de
exclusiva responsabilidad de los autores y no necesariamente reflejan el
pensamiento de la Revista Concienc=
ia
Digital.
El artículo qu=
eda
en propiedad de la revista y, por tanto, su publicación parcial y/o total en
otro medio tiene que ser autorizado por el director de la Revista Conciencia Digital.
[1] Escuela Superior Politécnica=
de
Chimborazo Facultad de Ciencias, Riobamba, Ecuador, cristian.arambulo@espoc=
h.edu.ec ORCID: 0000-0003-19=
15-0976
[2] Escuela Superior Politécnica=
de
Chimborazo, Facultad de Ciencias, Riobamba, Ecuador, luissantiago.carrera@e=
spoch.edu.ec
ORCID: 0000-0002-3262-5895=
www.concienciadigital.org
=
Vol. 4, N°3, p. 196-210, julio - septiembre, 20